Toutefois, après de la défaite française lors de la bataille de Waterloo le , l'Empire est démembré et les puissances européennes victorieuses (Royaume-Uni et Prusse en tête) décident de créer un nouvel État sur les anciens territoires conquis par la France. Celui-ci devra être assez puissant pour contrer les éventuelles nouvelles ambitions françaises sans toutefois dépasser la puissance des états vainqueurs. Ils choisissent donc de regrouper les anciens différents territoires sous une monarchie dont le souverain sera Guillaume Ier de la maison d'Orange-Nassau.
Cependant, le mariage entre belges et néerlandais ne se passe pas comme prévu. Les premiers, majoritairement catholiques, se sentent opprimés par les « hollandais » majoritairement protestants, notamment sur le plan politique, alors qu'ils représentent la majorité de la population. De nombreuses discordes voient le jour, révélant de profondes disparités entre les deux peuples.
La séparation des deux états fut entérinée par le traité des XXVII articles le . Il scindait alors le Grand-duché en deux, octroyant à la Belgique une neuvième province : la province de Luxembourg, en échange de quoi la province de Limbourg serait également scindée le long de la Meuse : la partie occidentale devenant le Limbourg belge et la partie orientale redevenant le duché de Limbourg, rendu à la confédération germanique en contrepartie de la perte du « Luxembourg occidental ». Mais les Pays-Bas s'opposèrent une nouvelle fois à la signature de ce traité et il fallut attendre le et la signature du traité des XXIV articles pour que la Belgique ne prenne sa forme actuelle, son territoire étant alors bien différent que celui revendiqué par les révolutionnaires de 1830. Les territoires limbourgeois et luxembourgeois restant, jusqu'alors, administrés par la Belgique, à l’exception de la forteresse de Luxembourg et de celle de Maastricht, demeurant sous le contrôle de l'armée néerlandaise.
« Art. 1er. Les Provinces de la Belgique, violemment détachées de la Hollande, constitueront un État indépendant.
Art. 2. Le comité central s'occupera au plus tôt d'un projet de Constitution.
Art. 3. Un Congrès National, où seront représentés tous les intérêts des provinces, sera convoqué. Il examinera le projet de Constitution Belge, le modifiera en ce qu'il jugera convenable, et le rendra, comme constitution définitive, exécutoire dans toute la Belgique. »
« Au nom du peuple belge, Le Congrès national de la Belgique proclame l'indépendance du peuple belge, sauf les relations du Luxembourg avec la Confédération Germanique. »
C'est lors du congrès de Vienne que ce territoire luxembourgeois avait été créé et légué à Guillaume Ier en échange de la perte de plusieurs de ses principautés, absorbées par la Confédération germanique (également créée lors du même congrès et qui donnera naissance à l'unification allemande quelques décennies plus tard). Le roi des Pays-Bas portait donc aussi le titre de grand-duc du Luxembourg et ces deux territoires formaient une union personnelle. Cependant, le grand-duché de Luxembourg était également un membre de la Confédération, d'où la précision apportée au texte, mentionnant les relations entre ces deux entités.
Il y a aujourd'hui en Belgique une controverse sur la question de savoir si les décrets constitutionnels sont supra constitutionnels ou non, et donc, révisables ou non. Cette question concerne en particulier le décret du 24 novembre 1830.
La Cour de cassation, dans un arrêt de 1940 (Pasicrisie 1946), déclare que l'arrêté-loi du 11 octobre 1916 sur l'état de siège durant la première guerre mondiale concerne une menace extérieure et justifie la suspension de certaines libertés, ce qui ne contrarie pas l'article 187 de la Constitution, du fait de la supra-constitutionnalité de la déclaration d'indépendance. Un avis du Conseil d'État en 1952 sur un projet de loi relatif à l'attribution au Roi de pouvoirs extraordinaires en temps de guerre va aussi dans ce sens. Les juristes sont divisés envers ces raisonnements[6].
Il est cependant envisageable de comprendre la volonté qu'avaient les membres du Congrès national afin d'expliquer cette particularité. Beaucoup estiment que si ceux-ci ont édicté ces décrets en dehors de la Constitution proprement dite, c'est pour rendre ces deux règles non révisables par la procédure de l'article 195 de la Constitution. Il semble donc que ces normes doivent être considérées comme ayant une valeur supraconstitutionnelle[7].
Cette question concerne en particulier le décret du 24 novembre 1830 qui exclut à perpétuité de tous les pouvoirs en Belgique tous les membres de la maison d'Orange-Nassau. Il semble néanmoins que cette controverse n'ait qu'un intérêt intellectuel car la jurisprudence belge a déjà admis la supériorité des normes européennes par rapport à toutes les normes de droit interne dans son arrêt « Le Ski » du [8] et il ne fait nul doute que la Cour européenne des droits de l'homme ou la Cour de justice de l'Union européenne condamnerait le décret du 24 novembre 1830 si l'application de ce dernier venait à priver une personne d'un emploi du seul fait de son appartenance à une famille.
Les puissances européennes reconnurent le nouvel état belge dès le lors de la conférence de Londres, mais il fallut attendre la signature du traité des XXIV articles(image) le pour que les Pays-Bas en fasse de même.
Cette reconnaissance est traduite dans le protocole n°20, comprenant six articles, signé le , lors duquel la conférence proclame la neutralité et l’inviolabilité perpétuelle de la Belgique.
« Article 1.
Les limites de la Hollande comprennent tous les territoires , places, villes et lieux qui appartenaient à la ci-devant république des Provinces-Unies des Pays-Bas en l'année 1790.
Il est entendu que les dispositions des articles 108 jusqu'à 117 inclusivement, de l'acte général du Congrès de Vienne, relatives à la libre navigation des fleuves et rivières navigables seront applicables aux rivières et aux fleuves qui traversent le territoire hollandais et le territoire belge.
Article 4.
Comme il résulterait néanmoins des bases posées dans les articles 1 et 2 que la Hollande et la Belgique posséderaient des enclaves sur leurs territoires respectifs, il sera effectué par les soins des cinq cours tels échanges et arrangements entre les deux pays, qui leur assureraient l'avantage réciproque d'une entière contiguïté de possessions et d'une libre communication entre les villes et les fleuves compris dans leurs frontières.
Article 5.
La Belgique, dans les limites telles qu'elles seront arrêtées et tracées conformément aux bases posées dans les articles 1, 2 et 4 du présent protocole, formera un État perpétuellement neutre. Les cinq puissances lui garantissent cette neutralité perpétuelle, ainsi que l'intégrité et l'inviolabilité de son territoire dans les limites mentionnées ci-dessus.
Article 6.
Par une juste réciprocité, la Belgique sera tenue d'observer cette même neutralité envers tous les autres États, et de ne porter aucune atteinte à leur tranquillité intérieure ni extérieure. »
Après les protocoles, la conférence de Londres établit un premier traité qui jette les bases de la séparation des deux états : le traité des XVIII articles, signé le par les cinq grandes puissances mais pas par les Pays-Bas.
Ce deuxième traité n'est toutefois pas respecté car les Pays-Bas, dont le roi prétend toujours retrouver l'intégrité de son royaume d'antan, refusent de le ratifier. La guerre belgo-néerlandaise s’achève finalement après la signature de la convention de Zonhoven le , mais il faut encore attendre quelques années pour que Guillaume Ier ne reconnaissance l'existence de la Belgique dans une allocution tenue le .
Le , c'est par la signature d'un troisième traité, le traité des XXIV articles, que les Pays-Bas reconnaissent officiellement l'existence et l'indépendance de la Belgique, dont les frontières seront ancrées par la convention des Limites du .
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