С 1931 г. по 1940 г. преподавал в гимназии и лицее Луцка. В эти годы С. Мацко проявил себя как активный деятель охраны природы, его без преувеличения можно назвать пионером заповедного дела Волыни и Волынского Полесья (нынешней Ровгенской, Волынской и части Тернопольской областей). При его участии создается на Волыни первый заказник для рододендрона желтого, он — автор первого проекта сети заповедных ботанических объектов на Волыни, часть из которых — Вишневая гора, Божья гора — заповедны и сейчас. Учёный создает Волынское общество естественных наук, Волынский краеведческий музей, становится членом Польского Госсовета по охране природы от Волыни, публикует природоохранные статьи в прессе.
С 1940 по 1941 гг. ученый работает во Львовском отделении АН УССР.
Во время Второй мировой войны переехал в Польшу, с 1945 г. преподавал в звании профессора в Вроцлавском университете. Активно занимался природоохранной деятельностью, один из организаторов Карконоского национального парка в Польше.