Després de pujar en un globus captiu a una altura d'uns 25 metres, possiblement el 15 d'octubre de 1783, i de fer diverses proves, va protagonitzar el primer vol lliure tripulat de la història el 21 de novembre de 1783 acompanyat pel Marquès d'Arlandes. Durant el vol, de 25 minuts, utilitzant un globus aerostàtic dels germans Montgolfier, van arribar a una alçada de 3.000 peus (914m) damunt de París, recorrent una distància d'uns 9 kilòmetres des del Château de la Muette fins Butte-aux-Cailles, i des d'allà sobre els afores de París. Suficient combustible va romandre a bord al final del vol que hauria permès al globus volar entre quatre i cinc vegades més lluny. Tanmateix, les brases del foc estaven cremant l'estructura del globus i s'havien d'eliminar amb esponges. Com que semblava que podrien destruir el globus, Pilâtre es va treure el seu abric per aturar el foc.